Preparation of WDXRF analysis cement tablets

Tato bakalářská práce se zabývá problematikou přípravy vzorku pro rentgenovou fluorescenční analýzu (XRF) cementu. Cílem práce je přispět k nalezení optimálního způsobu přípravy vzorku cementu v podobě tablet, které poskytnou co nejpřesnější analýzu XRF. Tato činnost souvisí s nalezením způsobu přípravy vzorku o vhodné granulometrii a homogenitě práškového materiálu a společně s vytvářením podmínek lisování tohoto materiálu do podoby celistvých tablet, které nebudou náchylné k lomu. Zvolený problém byl řešen úpravou dvaceti možných parametrů mlýnu a lisu. Mletí bylo hodnoceno granulometrickým složením vzorku, které se zjišťovalo pomocí laserové difrakce. Pro nejjemnější vzorek byla provedena opakovatelnost měření. K docílení více jemného vzorku bylo použito rozdělení na sítech, následně byla provedena XRF analýza. Zkoušky pevnosti lisovaných vzorků do kroužků byly provedeny pomocí trojbodových pevností v tahu za ohybu pro vzorky s nejjemnějším a nejhrubším složením. XRF analýzou se ověřilo chemické složení nejjemnějšího a nejhrubšího vzorku připravených namletím i vzorku po namletí a třídění na sítech. Na základě variací 20 procesních parametrů při přípravě vzorku se podařilo se získat maximálně dosažitelnou přesnou XRF analýzu. Výsledné nastavení procesních parametrů splňuje granulometrické požadavky vstupů i otěrové a pevnostní zkoušky tablet po lisování vzorku. Přínosem této práce je zvýšení přesnosti XRF analýzy na lepší úroveň než tomu bylo doposud. Důsledkem toho došlo k minimalizaci negativních vlivů přímo působících na přesnost a reprodukovatelnost přípravy vzorků pro XRF analýzu. Výsledná příprava vzorku byla aplikována do laboratoře jakosti a kontroly kvality v Českomoravském cementu a.s., závod Mokrá, pro niž byla tato práce realizována.This bachelor's thesis is focused on the sample preparation for the X-ray fluorescent analysis (XRF) of cement. The thesis aims to contribute to finding optimal method of the sample preparation of cement in the form of tablets, which would then provide the most accurate XRF analysis. This activity is related with finding a method of the sample preparation with an appropriate granulometry and homogeneity of the powder material, and also is related with creating the conditions of pressing of this material in the form of compact tablets, which are not prone to fracture. Selected problem was solved by adjusting twenty possible parameters of the mill and press. The milling was evaluated by granulometric composition of the sample, which was determined by a laser diffraction. For the smallest sample the repeatability of measurement was performed. Sieve distribution was used to achieve a finer sample, followed by XRF analysis. Tests of strength of samples pressed into ringlets were performed using a three-point tensile strength in bending, for samples with the finest and most coarse composition. The chemical composition of the finest and most coarse sample, which was prepared by milling and also the sample after milling and sieve distribution, was verified with the XRF analysis. By combining the 20 parameters during the sample preparation, maximum accuracy of the XRF analysis was achieved. The final setting meet the granulometric requirements and also abrasive and strength tests of tablets after pressing the sample. The contribution of this work is an increase in accuracy of the XRF analysis to a better level than ever before. As a result the negative impacts, which directly affect he accuracy and reproducibility of the sample preparation for the XRF analysis, were minimized. The resulting sample preparation was applied to the laboratory of quality and quality control at Českomoravský cement a.s., Mokrá plant, for which this work has been performed.

X-ray fluorescence analysis of inorganic pigments IV

Rentgenspektrální analýza byla použita pro stanovení Bi, Zr, Cr v keramických pigmentech na bázi Bi2O3. Stanovení obsahu uvedených prvků bylo provedeno na energodisperzním spektrometru Spectro X-Lab 2000.Dokončená práce s úspěšnou obhajobo

X-ray fluorescence analysis of inorganic pigments II

V rámci výzkumu a vývoje speciálních anorganických pigmentů byla použita rentgenspektrální analýza k měření obsahu Pr a Fe v keramických pigmentech. Byly sledovány vlivy mineralizátoru a výchozích surovin na zabudování chromotoru do pigmentu. Bylo navrženo pět způsobů přípravy vzorků k měření. Vzorky byly měřeny na vlnově disperzním vakuovém spektrometru Philips PW 1410 a výsledky statisticky vyhodnoceny a porovnány s výsledky měření na skenovacím XRF spektrometru SPECTROSAN.Dokončená práce s úspěšnou obhajobo